盘点十大测试仪器(上)

合肥万康检测:盘点十大测试仪器(上)

2020-06-04 08:28:16热度:作者:宁乡县翠安内存检测修复工具来源:http://www.coach0outLet.com

盘点十大测试仪器(上) 近年来对材料的研究越来越多,不同材料以及不同材料参数的分析表征需要不同的测试仪器,本文对常用的十大测试仪器进行了汇总分析介绍。

一、X摄像衍射物相分析

  粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。

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  X射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。

  此外,依据XRD衍射图,利用Schererr公式:

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  (K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长,为0.154056nm)

  K为Scherrer常数,若B为衍射峰的半高宽,则K=0.89;若B为衍射峰的积分高宽,则K=1:;

  D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);

  B为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正),在计算的过程中,需转化为弧度(rad);

  θ为衍射角,也换成弧度制(rad);

  γ为X射线波长,为0.154056 nm ,

  由X射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。

  二、热分析

  热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。

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热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。

最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。

  热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

  三、扫描隧道显微镜(STM)

  扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。

  通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。

  扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片,一根探针慢慢地通过要被分析的材料(针尖极为尖锐,仅仅由一个原子组成)。一个小小的电荷被放置在探针上,一股电流从探针流出,通过整个材料,到底层表面。当探针通过单个的原子,流过探针的电流量便有所不同,这些变化被记录下来。

  电流在流过一个原子的时候有涨有落,如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后,通过绘出电流量的波动,人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片

四、透射电子显微镜(TEM)

透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。

  五、X射线能谱

  X-射线光电子能谱仪,是一种表面分析技术,主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线,如Al Ka =1486.6eV,与样品表面相互作用,利用光电效应,激发样品表面发射光电子,利用能量分析器,测量光电子动能(K.E),根据B.E=hv-K.E-W.F,进而得到激发电子的结合能(B.E)。

  每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。

  X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范围为约1μm. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和SEM里,通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。

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