咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

检测内存条是否损坏:咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

2020-03-16 09:56:29热度:作者:来源:http://www.coach0outLet.com

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

丙烯酰胺是一种不饱和脂肪酸,常见于高温油炸或烘烤淀粉类食品中,如薯条、油条。欧盟食品安全局经过评估发现,欧洲民众从油炸马铃薯、咖啡以及饼干等谷物食品中摄取了最多的丙烯酰胺。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。

安谱实验根据标准GB5009.204-2014,使用CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱采用高效液相色谱方法,重点对复杂基质饼干和咖啡中丙烯酰胺进行检测。该方法简单易行,回收率数据良好,分别为84%、92%。

样品前处理

饼干基质:

1、取粉碎好的饼干1g 于15ml 的离心管中,准确加入10ml 甲醇,涡旋混合2min,4000rpm 离心1min;

2、将上清液转移至50ml 离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;

3、合并两次提取液,再向提取液中加入20ml 正己烷,剧烈振荡1min;

4、除去正己烷层,再向下层清液中加入10ml 正己烷,剧烈振摇1min;

5、将下层清液转移至烧瓶中,加入4ml 水,混匀;

6、40 度减压旋蒸至小于2ml,待净化。

咖啡基质:

1、取1g 咖啡粉于15ml 的离心管中,准确加入10ml 乙腈,涡旋混合2min,4000rpm 离心1min;

2、将上清液转移至50ml 离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;

3、合并两次提取液,再向提取液中加入20ml 正己烷,剧烈振荡2min;

4、除去正己烷层,再向下层清液中加入20ml 正己烷,剧烈振摇2min;

5、将下层清液转移至烧瓶中,加入4ml 水,混匀;

6、40 度减压旋蒸至小于2ml,待净化。

小柱操作

小柱:SBEQ-CA3181 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 150mg, 6mL

活化:6ml 甲醇

平衡:6ml 水

上样: 待净化样液

洗脱:2*3ml 水( 方法:加入3mL 水于烧瓶中,多次润洗后加到小柱上,重复以上操作一次)

合并收集上样和洗脱液,用水定容至10ml,过0.45um 亲水PTFE后进行HPLC 分析。

HPLC 测定条件

色谱柱:CNW Athena C18-wp(LAEQ-462572; 4.6mm*250mm, 5um)

流动相:甲醇: 水 10:90

流速:0.5ml/min

检测器:210nm

柱温:35℃

进样量:20uL

实验谱图

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测图1、丙烯酰胺0.5ppm 标准品谱图

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

图2、饼干基质空白谱图

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

图3、饼干基质加标谱图

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

图4、咖啡基质空白谱图

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

图5、咖啡基质加标谱图

实验数据

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测

实验耗材

咖啡粉、饼干中丙烯酰胺的检测